动物性食品中磺胺类药物多残留检测的固相萃取方法

一、实验目的

本研究利用固相萃取法作为猪肉样品中磺胺类药物残留检测的前处理方法，HPLC法作为检测手段。WGLabs MCX 60mg/3ml 柱净化效果良好，回收率满足测试要求，重现性好。

二、应用范围

本方法适用于动物性食品中磺胺类药物多残留的HPLC检测及确证

三、参考标准

《GB 29694-2013 食品安全标准 动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定 液相色谱法》。

四、实验方法

1、样品提取

称取猪肉试料（5±0.05）g,于50ml离心管中，加乙酸乙酯20ml，涡旋2min，4000r/min离心5分钟，取上清液于100ml鸡心瓶中，残渣中加乙酸乙酯20ml，重复提取一次，合并两次提取液。鸡心瓶中加0.1mol/L盐酸溶液4ml，于40°C下旋转蒸发浓缩少3ml，转10ml离心管中。用0.1mol/L盐酸溶液2ml洗鸡心瓶，转同一离心管中。再用正己烷3ml洗鸡心瓶，将正己烷转同一离心管中，涡旋混合30s，3000r/min离心5分钟，弃正己烷。再次用正己烷3ml洗鸡心瓶，转同一离心管中，涡旋混合30s，3000r/min离心5分钟，弃正己烷，取下层液备用。

2、SPE柱净化

（1）活化：MCX柱依次用甲醇2ml和0.1mol/L盐酸溶液2ml活化。

（2）上样和洗脱：取备用液过柱，控制流速1ml/min。依次用0.1mol/L盐酸溶液1ml盒50%甲醇乙腈溶液2ml淋洗，弃去淋洗液。用5%氨化甲醇4ml洗脱，收集洗脱液。

（3）重新溶解：洗脱液于40°C氮气吹干，加0.1%甲酸乙腈溶液1.0ml溶解残余物，滤膜过滤，供液相色谱测定。