光化学衍生-液相色谱法测定黄曲霉毒素

及国际上对黄曲霉毒素的检测标准　　

食 物 名 称

标准

美国标准

欧盟

玉米、花生、花生油、坚果和干果（核桃杏仁）

≤20μg/kg(ppb)

≤20μg/kg(ppb)

≤2、4、5、8、10、15μg/kg(ppb)

玉米、花生仁制品（按原料折算）

≤20μg/kg(ppb)

≤20μg/kg(ppb)

≤2、4、5、8、10、15μg/kg(ppb)

大米、其他食用油（香油、菜籽油、大豆油、葵花油、胡麻油、茶油麻油、玉米胚芽油、米糠油、棉籽油）

≤10μg/kg(ppb)

≤10μg/kg(ppb)

≤2、4μg/kg(ppb)

其他粮食（麦类、面粉，薯干），发酵食品（酱油食用醋、豆豉腐乳制品），淀粉类制品（糕点饼干、面包裱花蛋糕）

≤5μg/kg(ppb)

≤5μg/kg(ppb)

不得检出

牛乳及其制品（消毒牛奶、新鲜生牛乳、全脂牛奶粉、淡炼乳、甜炼乳、奶油、黄油）、新鲜猪组织（肝、肾、血、瘦肉）

≤0.5μg/kg(ppb)

≤0.5μg/kg(ppb)

≤0.05μg/kg(ppb)

泰特仪器光化学衍生器TW-G

在要测定黄曲霉毒素含量，需将黄曲霉毒素B1和G1衍生，提高其荧光强度。这种用于液相－荧光法测定黄曲霉毒素时进行柱后光化学衍生的装置。（又叫柱后衍生装置,光化学衍生装置，光化学衍生器）。

泰特仪器光化学衍生器TW-G广泛应用于黄曲霉毒素和磺胺类药物的HPLC法检测，它能够增强黄曲霉毒素B1和G1的荧光强度，黄曲霉毒素B1和G1检测限能够达到0.1ppb；还能够增强磺胺类药物的荧光强度：磺胺嘧啶（Sulfadiazine），磺胺吡啶（Sulfapyridine），磺胺甲基嘧啶（Sulfamerazine），磺胺二甲嘧啶（Sulfamethazine），磺胺对甲氧嘧啶（Sulfamethoxydiazine），磺胺喹噁啉（Sulfaquinoxaline），检测限达到10ppb左右。

光化学衍生器使用时置于HPLC柱和检测器之间，进行柱后连续光化学衍生反应提高荧光、紫外、电化学检测和化学发光检测器的灵敏度和/或响应的选择性。

该衍生器包括下列组件

1、带有开关的灯架(Lamp holder with switch)

2、紫外灯，254nm(U.V. lamp,254nm)

3、反应池架(Reactor holder)

4、特殊设计的编织的反应线圈（knitted reactor coils）

5、Peek连接管两根

6、Peek接头4个

7、Peek两通一个

黄曲霉毒素的检测应用实例

光化学衍生器不需要任何化学试剂，直接连接于色谱柱与荧光检测器之间，操作简单，检测结果，灵敏度高。

该技术已被成功应用于大量的巴比妥酸盐、氨基酸、多肽、黄曲霉毒素及磺胺类药物等分析。

液相色谱条件

色谱柱：安捷伦 C18 4.6*250mm（5um））

流动相：乙腈25:甲醇20:水55

流动相溶解混标

流速：0.9mL/min，

柱压10.2Mpa

进样体积：20~100uL

30度取0.5m1混标原液10m1量瓶甲醇稀释母液，进样20u1谱图

应用光化学衍生器所得谱图:

黄曲霉毒素对照品测试需准备条件：

1、水 高纯水

2、甲醇 色谱纯

3、乙腈 色谱纯

4、碘 分析纯

5、黄曲霉毒素标准品（黄曲霉毒素B1 B2 G1 G2）；纯度≥99%

6、常用分析工具，如超声波清洗器，真空泵及溶剂过滤器等

7、常规C18色谱柱

如果您测试分析药材样品，请确定具备以下条件

1、黄曲霉素免疫亲和柱

2、高速均质器（搅拌速度大于11000转/分）

3、离心机（离心速度少2500转/分钟）